Стандарт ISO 11338 «Stationary source emissions – Determination of gas and particle‑phase polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)» регулирует методы контроля выбросов стационарных источников, содержащих полициклические ароматические углеводороды. На сегодняшний день стандарт состоит из двух основных частей, каждая из которых описывает отдельный этап аналитической цепочки – от отбора проб до их окончательного анализа.
Содержание стандарта ISO 11338
- Часть 1 (ISO 11338‑1:2003) – Отбор проб
- Часть 2 (ISO 11338‑2:2003) – Подготовка, очистка и определение содержания PAHs
В России эти части официально приняты в виде национальных стандартов:
- ГОСТ Р ИСО 11338‑1‑2008 – Отбор проб
- ГОСТ Р ИСО 11338‑2‑2008 – Подготовка, очистка и определение
Для скачивания полных текстов стандартов рекомендуется обращаться в:
- Федеральный информационный фонд Росстандарта – https://std.gost.ru/
- Библиотека технической документации ТехДок – https://tecdoc.ru/standards/11338
Часть 1 – Отбор проб (ISO 11338‑1)
Объём и цель применения
Эта часть описывает методики получения репрезентативных проб газовой и твёрдой фаз выбросов из дымовых труб, вентиляционных каналов и других точек контроля.
Основные требования к оборудованию
- Система сбора газов с регулируемым расходом (0,5–5 м³/ч).
- Фильтры из кварцевого стекла или тефлона (пористость 0,45 мкм) для улавливания частиц.
- Сорбенты (активированный уголь, XAD‑2) для захвата газовой фазы PAHs.
- Термостатический контроллер температуры потока (не выше + 30 °C, чтобы избежать термического разрушения PAHs).
Параметры отбора проб
| Показатель | Рекомендация |
|---|---|
| Время сбора | 30 мин – 2 ч (в зависимости от концентрации) |
| Объём газа | ≥ 1 м³ (для надёжного детектирования на уровне 0,1 мкг/м³) |
| Температура фильтра | –20 °C – + 10 °C (охлаждение уменьшает испарение PAHs) |
Документация
Каждая проба сопровождается протоколом, включающим:
- Дата и время отбора.
- Местоположение (например, ТЭЦ «Северный», ул. Промышленная, д. ).
- Ответственное лицо (ФИО: * ).
- Контактный телефон: +7 ( ) *‑‑.
Часть 2 – Подготовка, очистка и определение (ISO 11338‑2)
Цели части
Определяет последовательность операций, позволяющих извлечь PAHs из собранных проб, очистить их от сопутствующих веществ и количественно измерить с помощью хроматографических методов.
Этапы обработки проб
- Экстракция – ультразвуковая или пресс‑поточная экстракция с использованием растворителей (дихлорметан, ацетон).
- Концентрация – испарение растворителя под мягким вакуумом до объёма ≤ 0,5 мл.
- Очистка (clean‑up) – колонка силикагеля/алюминия‑оксид (размер частиц 40–63 мкм) для удаления ароматических соединений‑интерферентов.
- Анализ – газовая хроматография‑массовая спектрометрия (GC‑MS) или жидкостная хроматография‑массовая спектрометрия (HPLC‑MS). Детекция обычно проводится в режиме selected ion monitoring (SIM).
Параметры аналитических методов
| Метод | Диапазон измерения | Лимит детекции (LOD) |
|---|---|---|
| GC‑MS (EI) | 0,01 – 100 мкг/м³ | 0,005 мкг/м³ |
| HPLC‑MS (ESI) | 0,02 – 150 мкг/м³ | 0,01 мкг/м³ |
Калибровка и контроль качества
- Калибровочные растворы готовятся из сертифицированных стандартов PAHs (например, NIST SRM 1647).
- В каждый набор проб включаются контрольные образцы (спайки) с известной концентрацией (обычно 10 % от ожидаемого уровня).
- Проверка воспроизводимости проводится не реже 3 раз в течение аналитической серии.
Практическое применение в России
С 2010‑х годов большинство промышленных предприятий, подпадающих под действие Федерального закона № 89‑ФЗ «Об охране атмосферного воздуха», обязаны вести мониторинг PAHs согласно ГОСТ Р ИСО 11338‑1/‑2. Ниже – типичный план действий для типового предприятия «ЭнергоТех» (пример, данные замаскированы):
- Назначить ответственного за контроль выбросов – Иванов И.И. (тел.: +7 (495) ‑‑*).
- Согласовать график отбора проб (раз в месяц, в начале и в конце смены).
- Оформить протоколы отбора согласно Часть 1 стандарта.
- Передать собранные фильтры в лабораторию «Эколог‑Лаб» (ул. Научная, д. *).
- Лаборатория проводит подготовку и анализ в соответствии с Часть 2.
- Полученные результаты вносятся в ежемесячный отчёт и отправляются в региональное управление по экологии.
Контактные данные типовых лабораторий (замаскированы)
- «Эколог‑Лаб» – +7 (* ) *‑‑, e‑mail: info@.ru
- «Аналитика‑Пром» – +7 ( ) *‑‑, e‑mail: lab@*.ru
Часто задаваемые вопросы (FAQ)
Чем отличаются части 1 и 2?
Часть 1 описывает только процесс отбора проб (какое оборудование использовать, как вести протокол). Часть 2 охватывает все последующие операции – от экстракции до окончательного количественного анализа.
Можно ли использовать альтернативные сорбенты?
Да, но их применение должно быть обосновано экспериментальными данными, а методика – переутверждена в лаборатории в соответствии с требованиями части 2.
Как часто необходимо калибровать аналитический прибор?
Калибровка проводится перед каждой аналитической серией (не реже 5 проб), а также после любого технического вмешательства в систему.
Где можно получить официальную копию ГОСТ Р ИСО 11338‑2‑2008?
Через официальные каналы:
- Сайт Росстандарта – https://std.gost.ru/
- Крупные библиотеки (например, Библиотека Российской академии наук – телефон +7 (* ) *‑‑)
Стандарт ISO 11338 (и его российские эквиваленты ГОСТ Р ИСО 11338‑1/‑2) представляет собой комплексный набор требований, позволяющих проводить надёжный мониторинг выбросов полициклических ароматических углеводородов. Правильное применение обеих частей обеспечивает:
- Соблюдение нормативных пределов по выбросам PAHs;
- Снижение риска экологических и здоровьесберегающих последствий;
- Подтверждение соответствия международным и национальным требованиям.
При соблюдении всех рекомендаций, изложенных в настоящей статье, предприятия смогут эффективно контролировать свои выбросы и поддерживать высокий уровень экологической ответственности.